上海氣相色譜儀器廠家
發(fā)布時間：2023-09-11 00:13:28
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離子色譜的進樣主要分為3種類型：即氣動、手動和自動進樣方式。手動進樣采用六通閥，其工作原理與HPLC相同，但其進樣量比HPLC要大，一般為50μL。氣動閥采用一定氦氣或氮氣氣壓作動力，通過兩路四通加載定量管后，進行取樣和進樣，它有效地減少了手動進樣因動作不同所帶來的誤差。自動進樣器是在色譜工作站控制下，自動進行取樣、進樣、清洗等一系列操作，操作者只須將樣品按順序裝入貯樣機中。自動進樣可以達到很寬的樣品進樣量范圍的目的。
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淋洗液作為系統(tǒng)的流動相，其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導致流動相中溶解的氣體析出，形成小氣泡。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰，較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化，因此對流動相要進行脫氣處理。
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(一)保留時間變化1.柱溫變化：柱恒溫，必要時需配置恒溫箱2.等度與梯度間未能充分平衡：至少用10倍柱體積的流動相平衡柱3.緩沖液容量不夠：用》25mmol/L的緩沖液4.柱污染：每天沖洗柱5.柱內(nèi)條件變化：穩(wěn)定進樣條件,調(diào)節(jié)流動相6.柱快達到壽命：采用保護柱
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不同的檢測器，對流動相的要求不同。如采用紫外檢測器，所用流動相應(yīng)符合紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄ⅣA）項下對溶劑的要求；采用低波長檢測時，還應(yīng)考慮有機相中有機溶劑的截止使用波長，并選用色譜級有機溶劑。蒸發(fā)光散射檢測器和質(zhì)譜檢測器通常不允許使用含不揮發(fā)性鹽組分的流動相。
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此時應(yīng)觀察一下流量調(diào)節(jié)閥轉(zhuǎn)動時，流量是否有較大的變動，若有變動可適當增加氣路氣阻；若無變動則應(yīng)懷疑閥件本身有問題，按照閥件的清洗部分處理。處理后的閥件應(yīng)再裝回原氣路中進行控制試驗。