福州色譜儀器代理商
發(fā)布時(shí)間:2022-01-26 00:14:43
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首先檢查色譜儀系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時(shí),很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。聽到有漏氣聲之后,可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時(shí)堵漏。

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液相色譜儀注意事項(xiàng):1、流動(dòng)相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動(dòng)相要小心振動(dòng)盡量不引起氣泡。2、柱子是非常脆弱的,做的方法,先不要讓液體過柱子。3、所有過柱子的液體均需嚴(yán)格的過濾。4、壓力不能太大,建議不要超過150kgf/cm2 .5、因?yàn)榫彌_試劑遇有機(jī)溶劑,會(huì)結(jié)晶,有損色譜柱,所以,每次由有機(jī)相變流動(dòng)相或流動(dòng)相變有機(jī)相均需用蒸餾水清潔。

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不同的檢測(cè)器,對(duì)流動(dòng)相的要求不同。如采用紫外檢測(cè)器,所用流動(dòng)相應(yīng)符合紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄ⅣA)項(xiàng)下對(duì)溶劑的要求;采用低波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí),還應(yīng)考慮有機(jī)相中有機(jī)溶劑的截止使用波長(zhǎng),并選用色譜級(jí)有機(jī)溶劑。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器通常不允許使用含不揮發(fā)性鹽組分的流動(dòng)相。

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如上述檢查無異常,再用扳手(一般為兩把)將接頭上緊。上緊時(shí)應(yīng)注意壓力要適當(dāng),對(duì)于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大,一般能密封后再上緊一點(diǎn)即可;對(duì)于有金屬墊片的接頭,壓力可適當(dāng)加大,但也應(yīng)以不漏氣為界限。

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流動(dòng)相脫氣對(duì)于避免HPLC系統(tǒng)出問題,順利得到一個(gè)理想的數(shù)據(jù)是一個(gè)很有效的措施。HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當(dāng)氣泡存在時(shí),你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。

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和氣相色譜相比,液相色譜分析對(duì)樣品的回收比較容易,而且是定量的,樣品的各個(gè)組分很容易被分離出來。因此,在很多場(chǎng)合,液相色譜不僅作為一種分析方法,而且可以作為一種分離手段,用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。