陜西液相色譜儀器代理商
發(fā)布時(shí)間：2022-02-20 00:14:55
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對(duì)于很難分離的樣品，用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離，主要有以下三個(gè)方面的原因：①液相色譜中，由于流動(dòng)相也影響分離過(guò)程，這就對(duì)分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配，也就是說(shuō)，在液相色譜中，有兩個(gè)相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用。②液相色譜中有效能的柱填料(固定相)的種類較多，這樣就使固定相的選擇余地大，從而增加了分離的可能性。③液相色譜使用較低的分離溫度，分子間的相互作用在低溫時(shí)更為有效，因此降溫度一般會(huì)提高色譜分離效率。
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紫外、熒光、電化學(xué)和示差折光檢測(cè)器的響應(yīng)值與供試品溶液的濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，但蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的響應(yīng)值與供試品溶液的濃度通常呈指數(shù)關(guān)系，故進(jìn)行計(jì)算時(shí)，一般需經(jīng)對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換。
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(二)保留時(shí)間縮短1.流速增加：檢查泵,重新設(shè)定流速2.樣品超載：降低樣品量3.鍵合相流失：流動(dòng)相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向4.流動(dòng)相組成變化：防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀5.溫度增加：柱恒溫
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提高靈敏度方法有：增加熱離子源的電壓和加大氫氣流量，我們需要注意的是，空氣流量太底的話，就會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng)，而氫氣流量太高，又會(huì)形成FID那樣的火焰，這樣的話就會(huì)降低了銣鹽珠的使用壽命，還會(huì)破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。
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(四) 基線噪聲1.氣泡(尖銳峰) 流動(dòng)相脫氣：加柱后背壓2.污染(隨機(jī)噪聲) ：清洗柱,凈化樣品,用HPLC級(jí)試劑3.檢測(cè)器燈連續(xù)噪聲：更換氘燈4.電干擾(偶然噪聲) ：采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來(lái)源(如水浴等)5.檢測(cè)器中有氣泡：流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓
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首先檢查色譜儀系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時(shí)，很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。聽(tīng)到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時(shí)堵漏。