甘肅氣相色譜儀器廠家
發(fā)布時(shí)間：2022-05-18 00:15:20
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首先檢查色譜儀系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時(shí)，很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。聽到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時(shí)堵漏。
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提高靈敏度方法有：增加熱離子源的電壓和加大氫氣流量，我們需要注意的是，空氣流量太底的話，就會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長，而氫氣流量太高，又會(huì)形成FID那樣的火焰，這樣的話就會(huì)降低了銣鹽珠的使用壽命，還會(huì)破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。
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而在LC中尚無通用性這么好的高敏度檢測(cè)器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測(cè)器(UV-Vis)和示差折光檢測(cè)器(RI)。前者的通用性遠(yuǎn)不及GC中的FID，后者的敏度又較低，且不適于梯度洗脫。當(dāng)然，不論GC還是LC，都有一些高靈敏度的選擇性檢測(cè)器，GC有ECD和NPD等，LC有熒光和電化學(xué)檢測(cè)器。較為理想的檢測(cè)器應(yīng)該首推MS，但在這一點(diǎn)上，GC目前要優(yōu)于LC。
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當(dāng)一個(gè)氣泡通過輸液泵時(shí)，由于系統(tǒng)壓力大，氣泡通常會(huì)溶解在流動(dòng)相溶液中，隨流動(dòng)相通過柱子。但是到達(dá)檢測(cè)器流通池時(shí)系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測(cè)器流通池中又顯現(xiàn)，在色譜圖上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。為解決這個(gè)問題，有些儀器公司設(shè)計(jì)一個(gè)反壓控制器，這樣可以在檢測(cè)器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動(dòng)相中直到它們流出檢測(cè)器。當(dāng)然，這個(gè)壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限，否則可能損壞檢測(cè)器。
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(一)保留時(shí)間變化1.柱溫變化：柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱2.等度與梯度間未能充分平衡：至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱3.緩沖液容量不夠：用》25mmol/L的緩沖液4.柱污染：每天沖洗柱5.柱內(nèi)條件變化：穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相6.柱快達(dá)到壽命：采用保護(hù)柱
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首先堵住檢測(cè)器的氣路出口，觀察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子是否可下降到零位。如不能降為零，需要考慮對(duì)漏氣處進(jìn)行檢查，具體方法見氣路泄漏的檢查與排除；如轉(zhuǎn)子可降到零位說明系統(tǒng)不漏氣。