廣西色譜儀器廠家
發(fā)布時(shí)間：2022-12-03 00:14:34
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首先檢查色譜儀系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時(shí)，很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。聽到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時(shí)堵漏。
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反相色譜系統(tǒng)的流動(dòng)相選甲醇－水系統(tǒng)（采用紫外末端波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)，選乙腈－水系統(tǒng)），如經(jīng)試用不適合時(shí)，再選用其他溶劑系統(tǒng)。應(yīng)盡可能少用含有緩沖液的流動(dòng)相，必須使用時(shí)，應(yīng)盡可能選用含較低濃度緩沖液的流動(dòng)相。由于C18鏈在水相環(huán)境中不易保持伸展?fàn)顟B(tài)，故對(duì)于十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的反相色譜系統(tǒng)，流動(dòng)相中有機(jī)溶劑的比例通常應(yīng)不低于5%，否則C18鏈的隨機(jī)卷曲將導(dǎo)致組分保留值變化，造成色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定。
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離子色譜的進(jìn)樣主要分為3種類型：即氣動(dòng)、手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣方式。手動(dòng)進(jìn)樣采用六通閥，其工作原理與HPLC相同，但其進(jìn)樣量比HPLC要大，一般為50μL。氣動(dòng)閥采用一定氦氣或氮?dú)鈿鈮鹤鲃?dòng)力，通過兩路四通加載定量管后，進(jìn)行取樣和進(jìn)樣，它有效地減少了手動(dòng)進(jìn)樣因動(dòng)作不同所帶來的誤差。自動(dòng)進(jìn)樣器是在色譜工作站控制下，自動(dòng)進(jìn)行取樣、進(jìn)樣、清洗等一系列操作，操作者只須將樣品按順序裝入貯樣機(jī)中。自動(dòng)進(jìn)樣可以達(dá)到很寬的樣品進(jìn)樣量范圍的目的。
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(一)保留時(shí)間變化1.柱溫變化：柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱2.等度與梯度間未能充分平衡：至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱3.緩沖液容量不夠：用》25mmol/L的緩沖液4.柱污染：每天沖洗柱5.柱內(nèi)條件變化：穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相6.柱快達(dá)到壽命：采用保護(hù)柱