揚(yáng)州色譜儀器生產(chǎn)廠家
發(fā)布時(shí)間：2023-01-24 00:14:29
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(二)保留時(shí)間縮短1.流速增加：檢查泵,重新設(shè)定流速2.樣品超載：降低樣品量3.鍵合相流失：流動(dòng)相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向4.流動(dòng)相組成變化：防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀5.溫度增加：柱恒溫
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在做化學(xué)分析中我們知道分析結(jié)果的準(zhǔn)確度表示的是測定值與真實(shí)值相符合的程度，用誤差來衡量，誤差越小，測定的準(zhǔn)確度越高。無論是氣相色譜儀分析還是液相色譜儀分析，測量的每一個(gè)步驟都會(huì)產(chǎn)生微量誤差，而每一個(gè)步驟的誤差都會(huì)反應(yīng)到分析結(jié)果中去，而這些誤差有正亦有負(fù)，因而一部分會(huì)彼此抵消。
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NPD是在FID的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它與FID的差別就在于加了一個(gè)熱離子源，其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率就會(huì)有所提高，所以我們可以有選擇性地檢測這兩類化合物。檢測器靈敏度的影響取決于熱離子源的溫度變化。溫度越高，靈敏度就會(huì)越高，但是銣鹽珠的壽命也會(huì)相對來說縮短。
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液相色譜法常用的檢測器為紫外檢測器，包括二極管陣列檢測器，其他常見的檢測器有熒光檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器、示差折光檢測器、電化學(xué)檢測器和質(zhì)譜檢測器等。
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反相色譜系統(tǒng)的流動(dòng)相選甲醇－水系統(tǒng)（采用紫外末端波長檢測時(shí)，選乙腈－水系統(tǒng)），如經(jīng)試用不適合時(shí)，再選用其他溶劑系統(tǒng)。應(yīng)盡可能少用含有緩沖液的流動(dòng)相，必須使用時(shí)，應(yīng)盡可能選用含較低濃度緩沖液的流動(dòng)相。由于C18鏈在水相環(huán)境中不易保持伸展?fàn)顟B(tài)，故對于十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的反相色譜系統(tǒng)，流動(dòng)相中有機(jī)溶劑的比例通常應(yīng)不低于5%，否則C18鏈的隨機(jī)卷曲將導(dǎo)致組分保留值變化，造成色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定。
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發(fā)現(xiàn)液相色譜儀接頭有泄漏時(shí)，首先對所用接頭做如下檢查：（1） 接頭配合墊片是否合適，退火及無傷痕；（2） 接頭密合處是否干凈平滑無污物；（3） 接頭配合裝配時(shí)，是否相互對準(zhǔn)對正；（4）能否先用手將接頭大體上緊。