實驗室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和流動相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,將各組分分離后進行檢測,并根據(jù)各組分的保留時間和響應(yīng)值進行定性、定量分析。今天,色譜儀廠家就跟大家說說色譜儀器的檢定方法和標(biāo)準(zhǔn)!
一、色譜儀器檢定的特點
1、檢定時間長
檢定一臺色譜儀一般需要3-5個小時,時間較長。色譜儀在運行前首先要進行1-2小時的預(yù)熱,否則儀器的基線難以穩(wěn)定。另外在在檢定過程中,基線和重復(fù)性的檢定也都需要較長的時間。
儀器型號繁多、操作復(fù)雜:色譜儀在運行前,需要更換色譜柱、流動相,啟動泵和檢測器,并對衰減、流速、紙速等進行設(shè)置,所以操作比較復(fù)雜。另外,色譜儀的型號比較多,各種型號色譜儀的操作界面都不盡相同,尤其是計算機工作站的引入,使得各種型號色譜儀的操作差別更大。
2、維修困難
色譜儀的內(nèi)部電路非常復(fù)雜,而且零部件的更換必須使用相應(yīng)廠家生產(chǎn)的配套產(chǎn)品,因而維修比較困難。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是主要的計量裝置 不論是氣相色譜儀,還是液相色譜儀,基線噪聲、基線漂移、zui小檢測濃度都是三個zui重要的指標(biāo),而對它們的檢定只需使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可進行
二、主要檢定項目
泵流量設(shè)定值誤差SS、流量穩(wěn)定性誤差
檢定輸液系統(tǒng)
定性、定量重復(fù)性
zui小檢測濃度、基線噪聲、基線漂移
關(guān)于最 小檢測濃度的檢定,規(guī)程規(guī)定“在靜態(tài)條件下,用注射器注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”然后用zui小檢測限公式計算,得出結(jié)論(所謂靜態(tài)條件,即在不開泵的情況下,把樣品直接注入樣品池)。但由于近年來液相色譜儀結(jié)構(gòu)設(shè)計有了較大的改變,尤其是計算機工作站的引入,使它的超作方式更為簡化。因而,原來規(guī)程所規(guī)定的檢測方法已不在適用。對于它的檢定應(yīng)在動態(tài)條件下(即正常的開機進樣情況),注入20ΜL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),然后用zui小檢測限公式進行計算。若儀器的進樣筏小于20ΜL應(yīng)把測得的峰高換算成20ΜL時的峰高(20ΜL/進樣筏容量*所測峰高)。以上測量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規(guī)程上的方法是相同的。
至于基線噪聲和基線漂移按照規(guī)程所規(guī)定的條件對儀器進行設(shè)定后,使儀器空走半小時即可在色譜圖中讀出。單位AU是一個紫外吸收的單位,一般它與單位MV是相對應(yīng)的,如果儀器色譜圖上顯示的單位是MV,可以通過查找儀器說明書找到換算關(guān)系。
檢定原理:依據(jù)JJG705-90《實驗室液相色譜儀計量檢定規(guī)程》。
檢定周期:兩年