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淺析氣相色譜儀常見的故障以及排除方法!

2022-02-15 15:20:17

氣相色譜儀器在火災調查、石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現(xiàn)故障是件非常惱火的事情,下面,色譜儀器廠家為大家介紹常見的7個故障分析以及解決方法。

一、分離不完全:

1.幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液;

2.分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決;

3.檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決;

二、峰形不規(guī)則:

1.出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決;

2.出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平;

三、進樣后不出色譜峰的故障

氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。

1.首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,

2.再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,

3.然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,

4.臨了觀察檢測器出口是否暢通。

5.檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天器工作還一切正常,后一天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

四、檢測器造成的影響:

以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。

1.TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音;

2.TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點;

3.TCD電源供應不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰;

氣相色譜儀器

五、載氣的影響:

載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。

1.量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰;

2.載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移;

以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等;

六、造成峰丟失的故障:

造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。

(一)、前一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。

1.為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的末尾階段應有一個高溫清洗過程;

2.注入進樣口的樣品應當清潔;

3.減少高沸點的油類物質的使用;

4.使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

(二)、峰丟失的后一種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。

七、電路問題:

電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件;

氣相色譜儀其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。


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