氣相色譜儀器操作時(shí)被分析樣品(氣體或液體汽化后的蒸汽)在流速保持一定的惰性氣體(成為載氣或流動(dòng)相)的帶動(dòng)下進(jìn)入填充有固定相的色譜柱,在色譜柱中樣品被分離成一個(gè)個(gè)的單一組分,并以一定的先后次序從色譜柱流出,進(jìn)入檢測(cè)器,轉(zhuǎn)變成電信號(hào),再經(jīng)放大后,由記錄器記錄下來(lái),在記錄紙上得到一組曲線圖,根據(jù)色譜峰的峰高或峰面積就可以定量測(cè)定樣品中各個(gè)組分的含量。
氣相色譜儀的定量檢測(cè)方法一般有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)三種方法,其各有優(yōu)缺點(diǎn)。歸一化法是將有機(jī)樣品中所有組分的含量之和定位,計(jì)算出其中某一組分含量的百分?jǐn)?shù),其方便簡(jiǎn)單,樣品進(jìn)樣量和流動(dòng)相載氣流速等對(duì)計(jì)算結(jié)果影響不大,但要求每個(gè)組分色譜峰面積能準(zhǔn)確地計(jì)算,因此僅適合組分少的有機(jī)樣品。
氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)法是向有機(jī)樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)已知含量的純有機(jī)物(可以和樣品中組分相同,也可以不同)進(jìn)行氣相色譜測(cè)定,然后利用欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積和定量校正因子進(jìn)行定量分析,其避免了歸一化方法的缺點(diǎn),但需要標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)稱取有機(jī)樣品和內(nèi)標(biāo)物的重量,而且選用的內(nèi)標(biāo)物的選取要求較高。
一、氣相色譜儀性能特點(diǎn):
1、中文顯示、中文鍵盤輸入,超大液晶藍(lán)屏、顯示內(nèi)容豐富、信息量大,能對(duì)溫度、流量等各種參數(shù)實(shí)時(shí)監(jiān)控。
2、對(duì)各加熱區(qū)實(shí)行自動(dòng)監(jiān)控,加熱區(qū)超溫后會(huì)自動(dòng)切斷加熱電源。
3、具有斷氣保護(hù)功能,當(dāng)載氣壓力低于0.1MPa時(shí),儀器會(huì)自動(dòng)報(bào)警并切斷加熱電源、熱導(dǎo)橋電流。
4、具有參數(shù)儲(chǔ)存功能,儀器關(guān)機(jī)后下次開(kāi)機(jī)只需打開(kāi)儀器電源總開(kāi)關(guān),儀器會(huì)自動(dòng)按上次關(guān)機(jī)前的狀態(tài)運(yùn)行,實(shí)現(xiàn)了真正的“開(kāi)機(jī)即用”功能,或掉電后恢復(fù)供電儀器會(huì)自動(dòng)恢復(fù)到掉電前的運(yùn)行狀態(tài)。
5、氣相色譜儀在出廠前經(jīng)過(guò)充分的調(diào)試,儀器到達(dá)使用現(xiàn)場(chǎng)后,用戶只需通氣后打開(kāi)電源即可使用,操作極為簡(jiǎn)便。
二、氣相色譜儀操作注意事項(xiàng):
使用前:
1、流動(dòng)相需選用色譜純?cè)噭?,水為重蒸餾水;
2、所有進(jìn)儀器流動(dòng)相和樣品必須經(jīng)過(guò)0.45微米濾膜過(guò)濾,過(guò)濾時(shí)注意區(qū)分水系膜和有機(jī)膜的使用范圍;
3、色譜柱使用前注意其適用范圍,如PH值、流動(dòng)相類型等,建議使用保護(hù)??;
4、確保實(shí)驗(yàn)室電源接地良好,電壓穩(wěn)定;
使用中:
1、保排空閥打開(kāi);
2、管中無(wú)流動(dòng)相,則排應(yīng)先將管路抽滿流動(dòng)相,避免干排;
3、時(shí)間內(nèi)重復(fù)開(kāi)關(guān)機(jī);
4、數(shù)據(jù)及時(shí)定期備份;
5、及時(shí)更換配件,防止儀器其他部件被流動(dòng)相腐蝕;
使用后:
1、流動(dòng):先用10%甲醇-水溶液沖洗1小時(shí),再用沖洗30分鐘;下次實(shí)驗(yàn)仍使用含鹽流動(dòng)相,先用10%甲醇-水溶沖洗30分鐘,再使用所需流動(dòng)相;
2、每周開(kāi)機(jī)用純甲醇運(yùn)行30分鐘;
3、環(huán)境應(yīng)該保持恒溫、干燥、無(wú)塵。
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