1、隔膜:主要起到密封注射和清洗注射針的作用。一般情況下,隔墊的壽命可以達(dá)到 100 次以上的進(jìn)樣。隔墊可以使用400次以上,而紅色硅膠隔墊一般為100次以上。如果發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可以檢查隔墊是否磨損嚴(yán)重,密封性能變差,必要時(shí)更換。隔墊碎片會(huì)導(dǎo)致背景升高,并會(huì)污染襯管并堵塞色譜柱,因此應(yīng)經(jīng)常更換,直到必要時(shí)才更換。很多色友在安裝和更換時(shí)一般將隔墊擰得太緊,會(huì)導(dǎo)致隔墊收縮過硬。進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,使用壽命大大降低。
2、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用。樣品在襯管中蒸發(fā)并進(jìn)入氣相。分體、直噴、直連、聚焦、PTV等分。不定期更換或錯(cuò)誤使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)鑒別、重現(xiàn)性差、樣品分解、鬼峰等。內(nèi)膽的保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和玻璃棉的合理使用。
1)一般頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等清洗或超聲波清洗。如果污染嚴(yán)重,用棉簽輕輕擦拭即可。請(qǐng)勿用力過大,以免損壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放入烘箱70干燥后,即可干燥、冷卻、密封保存。
2)硅烷化是消除載體表面活性有效的方法之一。它可以消除載體表面的硅醇基,削弱氫鍵力,使表面呈惰性。一般的方法是用5~8%的甲硅烷基化試劑甲苯溶液浸泡或回流1小時(shí)以上,然后用無水甲醇洗滌至中性,晾干備用。常用的甲硅烷基化劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氮烷(HMDS)。 DMCS的硅烷化效果好,HMDS次之,TMCS較差。
3) 在頂空進(jìn)樣器中使用玻璃棉。在大多數(shù)實(shí)際應(yīng)用中,通??梢栽谝r管中填充一定量的玻璃棉,以提高樣品的汽化效率,還可以防止隔墊碎屑堵塞色譜柱,但如果不去除玻璃棉,則更加生動(dòng)?;蛘邤帱c(diǎn)會(huì)增加活動(dòng)點(diǎn)的數(shù)量,這會(huì)適得其反。玻璃棉不推薦用于以下應(yīng)用:酚類、有機(jī)酸、殺蟲劑、胺類、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物等。
4)金屬墊片(分體/不分體板):用于密封和限流,材質(zhì)有純銅、不銹鋼、鍍金等,以鍍金為較佳。定期或按需檢查。如果有污染,可以用純水或有機(jī)溶劑將其去除并進(jìn)行超聲波清洗。用棉簽輕輕擦拭,表明上表面不能被硬物劃傷。
5)色譜柱墊片:用于密封色譜柱與襯管的連接。一般純石墨、鐵氟龍、金屬、Vespel或100% Vespel等物質(zhì)按比例添加。純石墨材料一般是一次性使用,如果密封效果好,也可以多次使用。其他材料可多次使用,但需注意氣密性。