色譜儀器柱分為填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱的填料可以是多孔顆粒狀結(jié)合劑,也可以是均勻包覆在惰性載體顆粒表面的固定液薄膜。填充柱常用金屬管或玻璃管,內(nèi)徑2-5mm,長(zhǎng)度0.5-10m。填充柱制備簡(jiǎn)單,可供選擇的載體、固定劑、吸附劑種類多,選擇性范圍廣,有利于解決各種組分的分離分析問題,被廣泛使用。
此外,填充柱上樣量大,可用于制備色譜。缺點(diǎn)是柱子滲透率小,傳質(zhì)阻力大,柱子不能太長(zhǎng),分離效率低。柱效的選擇取決于樣品組分。許多分析對(duì)分離效率的要求不高,因此填充柱仍有廣闊的應(yīng)用前景。如工業(yè)廢水中硝基苯的分析、苯系物的分析等,填充柱氣相色譜足以滿足分析要求。
今天的填充柱一般只用于氣體分析。毛細(xì)管柱可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱。中空毛細(xì)管柱是將固定液直接涂敷在內(nèi)徑僅為0.1~0.5mm的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上。填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來的。它是將一些多孔固體顆粒裝入厚壁玻璃管中,然后加熱拉制成毛細(xì)管,一般內(nèi)徑為0. 25~0.5mm。
氣相色譜柱選擇指南
1)柱長(zhǎng)的選擇
分離度與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,需要4倍的柱長(zhǎng)才能達(dá)到雙倍的分離度。較短的色譜柱適用于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是那些由結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性差異很大的組分組成的樣品。
通常來說,一般來說:
15m短柱用于較簡(jiǎn)單樣品的快速分離,也適用于掃描分析;
30m的柱子是最常用的柱子長(zhǎng)度,大部分分析都是在這個(gè)長(zhǎng)度的柱子上做的;
50m、60m 或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離更復(fù)雜的樣品。
氣相色譜儀器廠家建議您需要注意的是,隨著柱長(zhǎng)的增加,分析時(shí)間也會(huì)增加。
2)立柱內(nèi)徑的選擇
色譜柱直徑直接影響色譜柱的柱效、保留特性和樣品容量。小口徑色譜柱的柱效比大口徑色譜柱高,但柱容量較小。
0. 25mm:柱效更高,柱容量更低。它更適合分離復(fù)雜的樣品。
0.32mm:柱效略低于0.25mm,但柱容量高出60%左右。
0.53mm:具有與填充柱相似的柱容量,可用于分流進(jìn)樣或不分流進(jìn)樣。當(dāng)柱容量是主要考慮因素(如痕量分析)時(shí),選擇大口徑毛細(xì)管柱更為合適。
3)液膜厚度的選擇
液膜厚度影響色譜柱的保留特性和色譜柱容量。隨著厚度的增加,保持力也會(huì)增加。
0.1~0.2μm:薄液膜毛細(xì)管柱比厚液膜毛細(xì)管柱洗脫組分更快,所需柱溫更低,高溫時(shí)柱損小,適用于高沸點(diǎn)分析化合物。
0.25~0.5μm:常用液膜厚度。
厚液膜:有利于低沸點(diǎn)化合物的分析。
4) 固定相的選擇
不同的固定對(duì)不同的分析物有不同的影響。根據(jù)相似相容性原理,性質(zhì)越相似,固定化的流動(dòng)阻力越大,保留時(shí)間越長(zhǎng)。正是通過這一原理,色譜柱將不同性質(zhì)的混合物相互分離。
您現(xiàn)在可以看到,氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相、柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑和液膜厚度。分離效果完全一樣。
考慮到這一點(diǎn),您現(xiàn)在可以僅根據(jù)這個(gè)更重要的基礎(chǔ)來選擇您的 GC 色譜柱,而不必購買昂貴的標(biāo)準(zhǔn)指定 GC 色譜柱。