在實際工作中，當我們得到一個樣品時，如何定性和定量地建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵。以下是氣相色譜儀器廠家?guī)淼囊恍┏Ｒ?guī)步驟：

一、樣品來源及預處理方法 

氣相色譜儀器可以直接分析的樣品通常是氣體或液體。分析前應將固體樣品溶解在合適的溶劑中，并確保樣品不含可能被損壞的GC無法分析的成分（如無機鹽）。色譜柱的組成部分。這樣，當我們收到一個未知的樣品時，就必須知道其來源，從而估計出樣品可能含有的成分，以及樣品的沸點范圍。如果樣品系統(tǒng)簡單，樣品成分可以被汽化并可以直接分析。如果樣品中存在GC無法直接分析的成分，或者樣品濃度過低，則必須進行必要的預處理，如吸附、分析、萃取、濃縮、稀釋、純化、衍生化等方法處理樣本。

二.確定儀器配置

所謂儀器配置，就是采用什么取樣裝置、什么載氣、什么色譜柱、什么檢測器來分析樣品的方法。

一般應首先確定探測器類型。碳氫化合物常選用FID檢測器，而帶負電基團（F、Cl等）較多、碳氫化合物含量較少的物質(zhì)則容易選用ECD檢測器；對檢測靈敏度要求不高，或含有非烴類成分時，可選擇TCD檢測器；對于含硫、磷的樣品，可選擇FPD檢測器。

對于液體樣品，可選擇隔膜墊的進樣方式。對于氣體樣品，可采用六通閥或吸附熱解吸進樣法。層析一般只配置隔膜墊的進樣方式。因此，吸附-溶劑解吸-隔膜墊注入可用于氣體樣品。分析方式。

根據(jù)待測組分的性質(zhì)選擇合適的氣相色譜儀器的色譜柱，一般遵循相似的配伍規(guī)律。分離非極性物質(zhì)時選擇非極性柱，分離極性物質(zhì)時選擇極性柱。色譜柱確定后，根據(jù)樣品中待測組分分布系數(shù)的差異確定色譜柱的工作溫度。簡單系統(tǒng)采用等溫法，分布系數(shù)差異較大的復雜系統(tǒng)采用程序升溫法進行分析。

常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣和氦氣由于分子量較小，常被用作填充柱色譜的載氣；氮氣，分子量較大，常用作毛細管氣相色譜的載氣；對于氣相色譜質(zhì)譜，氦用作載氣。

三.確定初始運行條件

一旦樣品準備好并確定儀器配置，就可以開始初步分離。此時應確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量取決于樣品濃度、柱容量和檢測器靈敏度。當樣品濃度不超過 10mg/mL 時，填充柱的進樣量通常為 1-5uL，而對于毛細管柱，如果分流比為 50:1，進樣量一般不超過 2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定，也與色譜柱的工作溫度有關(guān)。原則上，入口溫度較高是有利的，一般接近樣品中沸點高的組分的沸點，但低于易分解溫度。

四. 分離條件的優(yōu)化

優(yōu)化分離條件的目的是在短的分析時間內(nèi)達到所需的分離結(jié)果。當改變柱溫和載氣流速不能達到基線分離的目的時，應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是成敗的關(guān)鍵的分離。

五、定性鑒定

所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對于簡單的樣品，可通過標準進行鑒定物質(zhì)控制。即在相同的色譜條件下，分別注入標準樣品和實際樣品，根據(jù)保留值可以確定色譜圖中哪個峰是待分析的組分。定性時必須注意，在同一根色譜柱上，不同的化合物可能具有相同的保留值。因此，僅使用一種保留數(shù)據(jù)來表征未知樣品是不夠的。雙柱或多柱保留指數(shù)表征在 GC 中更可靠。方法，因為不同化合物在不同色譜柱上具有相同保留值的可能性要小得多。在條件允許的情況下，可以采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進行在線表征。

六.定量分析

確定使用什么定量方法來確定待測成分的含量。常用的色譜定量方法無外乎是峰面積百分比（峰高）法、歸一化法、內(nèi)標法、外標法和加標法（也稱為疊加法）。百分比峰面積（高度）方法是簡單但不準確的方法。僅當樣品由同源物組成或僅用于粗略定量時，此方法才是可選的。相比之下，內(nèi)標法的定量準確度高，因為它是通過相對于標準品（稱為內(nèi)標）的響應值來量化的，內(nèi)標分別加入到標準樣品和未知樣品中，使得可以抵消由于操作條件（包括注射量）波動而導致的誤差。加標法是將待測物的標準物質(zhì)定量加入未知樣品中，然后根據(jù)峰面積（或峰高）的增加量進行定量計算。制樣過程與內(nèi)標法類似，但計算原理完全來源于外標法。加標法的定量精密度應介于內(nèi)標法和外標法之間。

七.方法驗證 

所謂方法驗證，就是證明所開發(fā)方法的實用性和可靠性。實用性一般是指所使用的所有儀器配置是否可以作為商品購買，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否為同行所接受等?？煽啃园ǘ烤€性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現(xiàn)性和準確度。