氣相色譜儀器是實驗室常用的分析儀器。它被廣泛應(yīng)用于許多領(lǐng)域。那么，在進行氣相色譜分析時，如何確定樣品的穩(wěn)定性和準確性？氣相色譜儀器廠家介紹道：

除了氣相色譜儀的性能、正確的操作程序和充分的樣品制備外，還需要考慮以下問題：

(1) 進樣口溫度 進樣時色譜儀進樣溫度的設(shè)定略有降低，因為樣品不分離時，樣品在汽化室停留時間較長，汽化速度稍慢，不會影響分離效果。 .溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以補償緩慢的蒸發(fā)。然而，燃料噴射口的低溫限制確保了待測組分完全汽化而不會瞬間分離。否則，進樣溫度過低會導(dǎo)致高沸點組分的損失，從而影響分析的靈敏度和重現(xiàn)性。當然，過高的溫度會導(dǎo)致樣品分解。因此，應(yīng)根據(jù)樣品的具體情況優(yōu)化樣品的入口溫度。更改氣相色譜儀的入口溫度時，必須重新優(yōu)化瞬時無流動時間設(shè)置。

(2) 檢測器溫度比采樣器溫度高20℃~30℃。

(3)柱溫的選擇有利于組分的分離，但當溫度過低時，組分可能發(fā)生凝聚或柱內(nèi)傳質(zhì)阻力增大，導(dǎo)致色譜峰擴大，甚至拖尾的色譜峰。高柱溫有利于傳質(zhì)。但柱溫過高時，分布系數(shù)變小，不利于分析。結(jié)果表明，柱溫等于樣品的平均沸點，或高于平均沸點10°C。

(4) 為了降低初始光譜帶寬，非分流進樣的載氣流速要高，上限應(yīng)根據(jù)分離程度而定。分流出口流量（打開分流閥后）一般為30～60 mL/min。只要導(dǎo)流閥的開啟時間設(shè)置正確，在此范圍內(nèi)導(dǎo)流出口流量的變化對分析結(jié)果影響不大。

(5) 取樣速度和樣品量 樣品量一般不超過2 μL。大量的樣品應(yīng)選擇帶大量內(nèi)襯的樣品，否則樣品會流到后面。進樣速度應(yīng)該更快，使用自動進樣器。如果使用手動采樣，采樣速度的重現(xiàn)性會影響氣相色譜分析的結(jié)果。

(6) 瞬時不分裂時間的測定方法 如前所述，瞬時不分裂時間（又稱分離延遲時間、溶劑吹掃時間）的確定取決于樣品和溶劑的性質(zhì)、體積襯管、進樣時間、進樣體積、進樣速度和載氣速度。因此，應(yīng)在確定所有剩余條件后確定時間。

測量氣相色譜儀器實驗的簡單方法：

1. 設(shè)置更長的時間（90~120 s），確保所有樣品成分進入色譜柱。

2、樣品分析后，以峰面積（k值應(yīng)大于5）為測定指標，峰面積值為樣品進入色譜柱的100%。然后逐漸縮短進樣時間（70、50、30），計算不同溶劑吹掃次數(shù)下相同組分峰面積與首次分析峰面積之比，直至峰面積小于0.95。此時，時間短。

3、同一組分的峰面積可達首次分析峰面積的95~99%，吹氣時間為較佳條件。對于高沸點樣品的分析，延長非轉(zhuǎn)移時間有助于提高氣相色譜的靈敏度。對于低沸點樣品的分析，必須盡可能縮短不分流時間，以消除溶劑拖尾，以保證分析的準確性。對于熱不穩(wěn)定的化合物，冷柱進樣技術(shù)是首選。