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淺談柱溫箱在液相色譜儀器中的作用!

2022-03-10 11:40:36

柱溫箱液相色譜儀器分析中用來控制液相色譜柱溫度的溫度控制儀器。能準(zhǔn)確、穩(wěn)定地控制液相色譜柱的穩(wěn)定性。有利于提高液相色譜柱的靈敏度,提高光譜峰的分辨率,加快分離速度,縮短分析時(shí)間,保證分析結(jié)果。準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性。對于高效液相色譜儀而言,柱溫的升高可以加快分離過程,但樣品的不穩(wěn)定保留時(shí)間會(huì)增加檢測的難度,分辨率也會(huì)降低。相反,當(dāng)柱溫較低時(shí),分離分辨率提高,但分離過程時(shí)間較長,因?yàn)樵诘蜏貤l件下,流動(dòng)相粘度的增加會(huì)延長檢測時(shí)間,增加泵的磨損。同時(shí),溶解度的相對降低將導(dǎo)致緩沖鹽結(jié)晶現(xiàn)象和泵、注入閥、管道和液相色譜儀色譜柱的堵塞。雜質(zhì)被吸附在填料上,不易洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。

一般來說,液相色譜儀色譜分析的過程取決于流動(dòng)相和固定相結(jié)合分離的差異,從而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離。溫度會(huì)影響結(jié)合分離過程,從而影響液相色譜儀色譜分析過程。柱溫的變化對分離度和峰形有影響,但對柱的分離程度影響不大。影響柱分離度的因素有:柱型、性質(zhì)(粒徑、粒度分布等)、填充條件、柱長、流動(dòng)相類型、流速以及決定柱效率的物質(zhì)性質(zhì)。

主要結(jié)果如下:

1.色譜柱越長,填料性能越好,組分間的分離效果越好,但色譜柱越長,壓降越大,輸入壓力受到限制。如果液相色譜柱長度過長會(huì)增加進(jìn)出口壓力比,反之會(huì)降低分離度。

2.柱填料的粒徑也是主要因素,顆粒越細(xì),由于表面積的增加,其分辨率效果越好,但微粒會(huì)增加柱的壓降并起到反應(yīng)的作用;

柱溫箱

3.柱溫對分離效果也有很大的影響,因?yàn)闅怏w在液體中的溶解度或固體表面的吸附程度隨著溫度的升高而降低。在氣-液色譜分析中,當(dāng)溫度超過一定溫度時(shí),靜態(tài)液體通常從液相色譜儀色譜柱中蒸發(fā),因此在選擇液相色譜儀色譜柱溫度時(shí)應(yīng)考慮樣品的沸騰。點(diǎn)。一般情況下,它略低于樣品的平均沸點(diǎn)。

4.載氣類型的影響,傳統(tǒng)的載氣有N2、H2、He、Ar等,其中H2和He氣體的分子量小,分析速度快,高濃度的介質(zhì)容易在兩者之間形成擴(kuò)散,影響分離程度,通常在介質(zhì)濃度低、流量大、擴(kuò)散效應(yīng)減小的地區(qū)使用。氮?dú)?、氬氣等分子量較大的氣體具有擴(kuò)散效應(yīng)小的優(yōu)點(diǎn),但缺點(diǎn)是柱內(nèi)壓降大,流速慢,即分析周期長。

5.載氣速度的影響,介質(zhì)在固定相上的停留時(shí)間主要取決于介質(zhì)本身的特性(揮發(fā)性、極性)和載氣的流速。因此,流動(dòng)速度直接影響分離程度。

6.注入時(shí)間和注入量的影響,注射時(shí)間應(yīng)盡可能短,原則上,瞬時(shí)噴射將提高分離程度。采樣體積應(yīng)盡可能小,但探測器應(yīng)能識(shí)別。

因此,可以通過增加塔長、減小進(jìn)樣體積、降低載氣流量、降低塔溫、提高汽化室溫度、減少系統(tǒng)死區(qū)來提高塔的分離度。

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