液相色譜儀器作為一種既可用于微量成分分析測(cè)定,又可用于大量制劑分離的儀器,具有靈活多變的特點(diǎn),其應(yīng)用范圍已超過(guò)其他分離方法,特別是在中藥樣品的分析中。分離更加突出。在使用液相色譜的過(guò)程中,比較常見的基線漂移一般有以下幾種情況
一般來(lái)說(shuō),機(jī)器剛啟動(dòng)時(shí),基線容易漂移,平衡時(shí)間在半小時(shí)左右。如果使用緩沖溶液或緩沖鹽,在較低波長(zhǎng)(220nm)下的平衡時(shí)間會(huì)更長(zhǎng),但液相色譜儀器廠家如果在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中觀察到基線漂移,則應(yīng)考慮以下原因:
1) 流通池被污染或有氣體。解決方法:用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(盡量斷開色譜柱)。必要時(shí)使用1N硝酸(不要使用鹽酸);
2) 柱溫波動(dòng)。解決方法:控制色譜柱和流動(dòng)相的溫度,檢查柱溫箱是否有窗戶或空調(diào);
3)UV燈的能量不足。解決方法:更換新的紫外燈;
4) 檢測(cè)器未設(shè)置在最大吸收波長(zhǎng)。解決方法:將波長(zhǎng)調(diào)整到最大吸收波長(zhǎng);
5) 流動(dòng)相被污染、變質(zhì)或含有劣質(zhì)溶劑。解決方法:檢查流動(dòng)相成分,使用優(yōu)質(zhì)化學(xué)試劑和HPLC級(jí)溶劑;
6)樣品中的強(qiáng)滯留物質(zhì)(高K'值)被洗脫為饅頭的峰,因此顯示出逐漸增加的基線。解決方法:如有必要,在進(jìn)樣之間使用保護(hù)柱。分析過(guò)程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱;
7)流動(dòng)相的pH值調(diào)整不當(dāng)。解決方法:加入適量酸或堿調(diào)節(jié)pH值。