做好液相色譜儀器的日常維護工作,可以有效降低儀器故障的頻率,延長儀器和色譜柱的使用壽命。液相色譜的日常維護需要注意以下五個方面:
一、工作環(huán)境要求
溫度:10 ~ 30℃;相對濕度< 80%;最好保持恒溫恒濕,遠離高壓干擾和高震動設備。
二、高壓泵保養(yǎng)
1、要選用優(yōu)質(zhì)的溶劑和試劑,盡量用色譜級溶劑作為流動相,進入儀器前用0.45um濾膜過濾,并進行脫氣處理。
2、當高壓泵開始使用時,一定要先將液相色譜排氣幾分鐘,防止產(chǎn)生氣泡;使用后,用流動相清洗泵和柱約30min。如果使用緩沖液,一定要用合適的流動相徹底清潔。
3、定期檢查更換在線過濾器及相關(guān)墊片,并經(jīng)常將微孔過濾頭清洗到深夜。
三、手動取樣器的維護
1. 手動取樣器的維護
①樣品溶液在注射前必須用0.45um濾膜過濾,以減少顆粒對注射閥的磨損。
(2)旋轉(zhuǎn)閥芯時不能太慢,但不能停留在中間位置,否則流動相被堵塞,使液相色譜儀泵內(nèi)壓力急劇增加,甚至超過溶解樣泵的溶劑清洗,再用清水沖洗。
2. 進樣口的清潔
每次分析后,進料口應反復沖洗,以防止樣品交叉污染。
四、色譜柱維護
1. 柱在任何情況下不得發(fā)生碰撞、彎曲或強烈振動,以免損壞柱床,導致柱效率下降。
2. 當色譜柱與色譜儀連接時,必須清洗閥門或管路,防止雜質(zhì)或顆粒進入色譜柱。
3.流動相應嚴格脫氣,避免高粘度的溶劑作為流動相,防止阻力過大,降低塔效率。
4. 嚴格控制進樣量,避免超過塔負荷。
5. 每天分析測定結(jié)束后,用適當?shù)娜軇ιV柱進行清洗,并定期用適當?shù)娜軇?使用手冊推薦的溶劑)對色譜柱進行清洗或再生。
6. 如果柱長時間不使用,液相色譜儀器廠家應在徹底清洗后,用使用說明書中規(guī)定的溶劑保存柱。然后將色譜柱從液相色譜儀中取出,用塞子密封保存,并定期用適當?shù)牧鲃酉嗲逑矗员苊飧稍铩?/p>
7. 為了延長柱的使用壽命,請使用保護柱。
五、檢測器的維護
1. 光源維護
為了延長液相色譜儀紫外燈的使用壽命,在分析前和柱平衡接近完成時應打開檢測器;分析完成后立即關(guān)閉檢測器。同時,不要頻繁切換UV燈,否則會縮短UV燈的壽命。通常間隔時間在3小時以上。
對于二極管陣列探測器,應注意檢查光源的使用時間。一般氘燈的推薦使用時間為2000h,鎢絲燈的至大使用時間為2000h。當氘燈達到額定壽命時,若仍能滿足靈敏度要求,可繼續(xù)使用;但是,當鎢絲燈達到其額定壽命時,必須更換。
2、流道清洗
應定期清洗色譜儀器探測器的流道,防止污染物吸附引起的基線噪聲增加。