液相色譜檢測(cè)器是液相色譜儀器的大腦,起著至關(guān)重要的作用。如何發(fā)現(xiàn)和消除檢測(cè)器故障是液相色譜使用中必備的技能,今天液相色譜儀器廠家給大家?guī)?lái)幾個(gè)常見(jiàn)的檢測(cè)器故障分析實(shí)例,希望對(duì)大家有所幫助。
一. 基線噪聲
1 .氘燈問(wèn)題
一般來(lái)說(shuō),氘燈的使用壽命為1000h,一些長(zhǎng)壽命的氘燈可以使用2000h。當(dāng)氘燈的使用壽命達(dá)到使用壽命時(shí),氘燈發(fā)出的光強(qiáng)下降,達(dá)不到檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),導(dǎo)致基線波動(dòng)。是否需要更換氘燈可以根據(jù)使用時(shí)間或通過(guò)測(cè)量氘燈的能量和參考能量來(lái)判斷。
2 .檢查水池是否污染
一般來(lái)說(shuō),探測(cè)器不容易被污染,除了外界的灰塵污染外就是有強(qiáng)殘留物質(zhì)吸附在透鏡內(nèi)表面或有填料進(jìn)入檢測(cè)槽內(nèi)。試驗(yàn)槽可拆卸,用洗耳球清洗。如果污染嚴(yán)重,可在超聲波輔助下,用甲醇、異丙醇等有機(jī)溶劑取出并清洗。如有必要,可用10%硝酸溶液清洗。
3 .探測(cè)器里有氣泡
當(dāng)探測(cè)器內(nèi)存在氣泡時(shí),流動(dòng)相經(jīng)過(guò),氣泡產(chǎn)生有規(guī)律的擺動(dòng),光強(qiáng)隨之發(fā)生變化,產(chǎn)生基線波動(dòng)??梢圆唤由V柱,使用高速?zèng)_洗檢測(cè)槽,期間流量不斷變化;或者用拖球的任何部分堵住池的出液口,這時(shí),壓力顯示會(huì)稍微增加,氣泡被壓縮到一個(gè)小,然后突然釋放,氣泡會(huì)隨著流出的液體突然膨脹,重復(fù)多次即可排除;也可與在線脫氣機(jī)配套使用。
二. 基線漂移
1.溫度不穩(wěn)定
特別是差值檢測(cè)器,它對(duì)溫度非常敏感。需要控制系統(tǒng)的溫度,保證工作環(huán)境溫度的穩(wěn)定性;且在進(jìn)入檢測(cè)器前,采用熱交換器,采用柱溫箱。
2.循環(huán)池被污染或有氣泡
當(dāng)流動(dòng)相中溶解的氣體進(jìn)入探測(cè)器時(shí),壓力降低,氣泡逐漸增大,吸光度逐漸改變,引起基線漂移。解決方案與基線噪聲檢測(cè)池問(wèn)題相同。
3 .探測(cè)器沒(méi)有設(shè)置在最大吸收波長(zhǎng)
重新測(cè)試波長(zhǎng)并將其調(diào)整到最大吸收波長(zhǎng)。
三.探測(cè)器不能正常歸零
1探測(cè)器電路故障
如果氘燈沒(méi)有啟動(dòng),如果調(diào)零鍵開(kāi)關(guān)不接觸就會(huì)發(fā)生調(diào)零故障(試一下外部調(diào)零是否可以正常)。通過(guò)電路故障排除電路故障。
池體污染嚴(yán)重
如石英片內(nèi)外污垢遮擋,使透光率大大降低,S值很小,零路無(wú)法工作。需取下試驗(yàn)槽,用有機(jī)溶劑超聲波清洗,必要時(shí)可用10%硝酸溶液清洗。
3.移動(dòng)階段的質(zhì)量問(wèn)題
要求流動(dòng)相在低波長(zhǎng)處無(wú)吸收,故可更換流動(dòng)相,或更換進(jìn)口的流動(dòng)相或改變流動(dòng)相類型。
四,敏感度突然下降
1. 波長(zhǎng)變化的檢測(cè)
檢查波長(zhǎng)調(diào)節(jié)按鈕,檢查檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇是否因操作錯(cuò)誤而改變。
2樣品與檢測(cè)器不匹配
可能是檢測(cè)器的檢出限過(guò)高,色譜儀器廠家建議應(yīng)增加樣品濃度或更換檢出限較低的檢測(cè)器。此外,還可以根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選擇合適的檢測(cè)器或檢測(cè)波長(zhǎng)。
探測(cè)器的測(cè)量范圍不正確
調(diào)整探測(cè)器的范圍以減少衰減。
4. 探測(cè)器被污染或有氣泡